盖盖烧水加热开始温度升高较慢快升温到沸点时温度升高也慢初中物理原因

发布时间:2016-11-30 来源: 物理 点击:

篇一:实验课后问题

2-5 熔点的测定

1、若样品研磨的不细对装样品有什么影响对测定有机物的熔点数据是否可靠? 答:试料研得不细或装得不实这样试料颗粒之间空隙较大其空隙之间为空气所占据而空气导热系数较小结果导致熔距加大测得的熔点数值偏高。

2、加热的快慢为什么会影响熔点?

答:加热太快则热浴体温度大于热量转移到待测样品中的转移能力而导致测得的熔点偏高熔距加大。

3、是否可以使用第一次测定熔点时已经熔化了的有机化合物再做第二次测定呢,为什么? 答:不可以。因为有时某些物质会发生部分分解有些物质则可能转变为具有不同熔点的其它结晶体。

2-6蒸馏和沸点的测定

1、在进行蒸馏操作时从安全和效果两方面考虑应注意什么?

答:a.加料b.加热 如果维持原来的加热程度,不再有馏出液蒸出而温度又突然下降时,就应停止蒸馏,即使杂质量很少,也不能蒸干。否则,可能会发生意外事件。蒸馏完毕,先停止加热,后停止通水,拆卸仪器,其程序与装配时相反,即按次序取下接收器、接液管、冷凝管和蒸馏烧瓶。

2、在蒸馏装置中,把温度计水银球插至液面上或蒸馏烧瓶支管上,是否正确?为什么? 答:不正确,应使水银球上缘恰好位于蒸馏烧瓶支管接口的下缘,使他们在同一水平线上。

3、将待蒸馏的液体倾入蒸馏瓶中,不用漏斗行么?该如何操作?

答:行,但必须使蒸馏烧瓶的侧支管朝上。如是组合的磨口装置,则直接加入圆底烧瓶中再装上蒸馏头。

4、蒸馏时加入止暴剂为何能止暴?若加热后才发现未加止暴剂,该如何操作?

答:在蒸馏过程中加素烧瓷片作用是防止加热时的暴沸现象。加热后发觉未加素烧瓷片应使沸腾的液体冷却到沸点以下后才能加止暴剂。因为当液体在沸腾时投入止暴剂,将会引起猛烈的暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃的液体将会引起火灾。

5、当加热后有蒸馏液出来时,才发现冷凝管未通水,能否马上通水?若不行,该怎么办? 答:不能马上通水,因为此时冷凝管温度较高,立刻通水可能会使冷凝管损坏。应当先停止加热,移开热源,待冷凝管冷却再通冷凝水进行蒸馏操作。

6、向冷凝管通水是由下而上,反过来效果怎么样?把橡皮管套进测管时,怎样才能防止折断其侧管。

答:冷凝管通水是由下而上,,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。

7、若加热过猛,测定的沸点是否正确?为什么?

答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使测定出来的沸点偏高。

8.用微量法测沸点,把最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度作为该化合物的沸点,为什么?

答:最后一个气泡刚欲缩回至内管的瞬间的温度即表示毛细管内液体的蒸气压与大气压平衡时的温度,亦即该液体的沸点。

2-9水蒸气蒸馏

1.进行水蒸气蒸馏时,水蒸气导入管的末端为什么要插入到接近于容器的底部?

答:插入容器底部的目的是使瓶内液体充分加热和搅拌,有利于更有效地进行水蒸汽蒸馏。

2.在水蒸汽蒸馏过程中,经常要检查什么事项?若安全管中水位上升很高说明什么问题,如何处理才能解决呢?

答:经常要检查安全管中水位是否正常,若安全管中水位上升很高,说明系统有堵塞现象,这时应立即打开止水夹,让水蒸汽发生器和大气相通,排除故障后方可继续进行蒸馏。 2-10萃取

1.影响萃取法的萃取效率的因素有哪些?怎样才能选择好溶剂?

答:溶质溶剂的性质,溶剂的用量,萃取的次数等;所选用的萃取溶剂应对溶质有更好的溶解度且与原溶剂不起反应。

2.使用分液漏斗的目的何在?使使用分液漏斗时要注意哪些事项?

答:一.(1)分离两种分层而不起作用的液体(2)从溶液中萃取某种成分(3)用水或碱或酸洗涤某种产品(4)用来滴加某种试剂(即代替滴液漏斗)

二.(1)不能把活塞上附有凡士林的分液漏斗放在烘箱内烘干(2)不能用手拿住分液漏斗的下端(3)不能用手拿住分液漏斗进行分离液体(4)上口玻璃塞打开后才能开启活塞(5)上层的液体不要由分液漏斗下口放出。

3.两种不相溶解的液体同在分液漏斗中,请问相对密度大的在哪一层?下一层的液体从哪里放出来?放出液体时为了不要流的太快,应该怎样操作?留在分液漏斗中的上层液体,应该从哪里倒入另一容器中?

答:密度大的在下层;下层液体从漏斗下端倒出;手应时刻握住活塞调节液体流出快慢;上层液体应从上口倒出。

2-11液体有机化合物折光率的测定

2-12重结晶提纯法

1.加热溶解待重结晶的粗产物时,为什么加入溶剂的量要比计算量略少?然后逐渐添加至恰好溶解,最后再加入少量的溶剂,为什么?

答:能否获得较高的回收率,溶剂的用量是关键。避免溶剂过量,可最大限度地回收晶体,减少晶体不必要的损失。因此,加热溶解待重结晶产物时,应先加入比计算量略少的溶剂,然后渐渐添加溶剂至晶体恰好溶解时,而最后再多加少量溶剂的目的是为了避免热过滤时溶剂挥发,温度下降,产生过饱和,在滤纸上析出晶体,造成损失。溶剂大大过量,则晶体不能完全析出或不能析出,致使产品回收率降低。

2.用活性炭脱色为什么要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入活性炭?

答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入;溶液沸腾时加入活性炭,易暴沸。

3.使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免?

答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

4. 用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?如有油珠出现应如何处理?

答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。

5. 使用布氏漏斗过滤时,如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,有什么不好?

答:如果滤纸大于漏斗瓷孔面时,滤纸将会折边,那样滤液在抽滤时将会自滤纸边沿吸入瓶中,而造成晶体损失。所以不能大,只要盖住瓷孔即可。

6. 停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?

答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。

7. 在布氏漏斗中用溶剂洗涤。滤饼时应该注意些什么?

答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。

8.如何鉴定经重结晶纯化后产物的纯度?

答:测定重结晶物质的熔点,接近或相等于纯净物质的熔点,这可认为重结晶物质纯度高。

3-1环己烯的制备

1.在制备过程中为什么要控制分馏柱顶部的温度?

答:温度不可过高,蒸馏速度不宜过快,以1滴2 ~ 3秒为宜,减少未作用的环己醇蒸出。

2.在粗制的环己烯中,加入粗盐使水层饱和的目的是什么?

答:减少产物在水中的溶解。

3.如用油浴加热时,要注意哪些问题?

答:油浴锅内应放置温度计指示温度;用电炉加热时,应垫上石棉网;加热油使用时间较长时应及时更换,否则易出现溢油着火。在使用植物油时,由于植物油在高温下易发生分解,可在油中加入1%对苯二酚,以增加其热稳定性;在油浴加热时,必须注意采取措施,不要让水溅入油中,否则加热时会产生泡沫或引起飞溅。中间有圆孔的石棉板覆盖油锅;使用油浴时最好使用调压器调整加热速度。

4. 在蒸馏过程中阵阵白雾是什么?

答:出现的阵阵白雾是在反应容器中反应液很少时浓硫酸受热挥发出的酸雾。

3-3 1-溴丁烷的制备

1.本实验中,浓硫酸起何作用?其用量及浓度对实验有何影响?

答:正丁醚主要靠浓硫酸除去。硫酸用量加大,反应加快,可通过吸水使平衡正向移动,但同时丁醇的氧化、碳化、消去增多(产生1-丁烯,重排2-丁烯,两者再与HBr加成得2-溴丁烷)。

2.反应后的粗产物中有哪些杂质?它们是如何除去的?

答:主要是溴化氢、正丁醚和正丁醇。 水除去HBr及部分正丁醇(注意正丁醇不是与水混溶,正丁醇,正丁醚主要靠浓硫酸除去);溴化氢用碳酸氢钠洗去。

3. 为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?

答:正溴丁烷是用正丁醇、溴化钠和浓硫酸反应制备的,反应得到的混合液体中含有正溴丁烷、未反应完全的正丁醇、少量被浓硫酸氧化而成的溴和硫酸。先用水洗一次的目的是除除除除去过量去过量去过量去过量的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇的硫酸和丁醇。然后用饱和碳酸氢钠洗掉溴和微量残存的硫酸。硫酸和碳酸氢钠反应释放放热的,所以不能直

接用碳酸氢钠洗,这样和硫酸反应过于剧烈,产生气泡会将液体冲出,而且放出的热量容易让正溴丁烷在碱性条件下分解.

3-6 2-甲基-2-氯丙烷的制备

1.在洗涤粗产物时,若碳酸氢钠溶液浓度过高,洗涤时间过长,将对产物有何影响?为什么? 答:2-甲基-2-氯丙烷中,氯所连的是一个叔碳,较易形成碳正离子而发生SN1反应。碳酸氢钠溶液浓度过量、洗涤时间过长都会增多产品的水解损失。 3-12 正丁醚的制备

1.制备乙醚和正丁醚在反应原理和实验操作上有什么不同?

答:反应原理:相同;不同:反应、蒸馏装置不同 乙醚:反应装置——边反应边滴加边从体系中分离出乙醚促使平衡右移;蒸馏装置——60℃水浴(无明火)、直型冷凝管、尾接管通下水道、冰水浴接收。 正丁醚:反应装置——采用油水分离器的回流反应装置;蒸馏装置——空气冷凝管。

2. 反应物冷却后为什么要倒入25ml水中?各步的洗涤目的何在?

答:反应物冷却后倒入25ml水中,是为了分出有机层,除去沸石和绝大部分溶于水的物质。水洗,除去有机层中的大部分醇;酸洗,正丁醇能溶于50 %硫酸,而正丁醚溶解很少,从而除掉正丁醚中的正丁醇; 10ml水洗,除去碱和中和产物;2x10ml饱和氯化钙溶液,除去有机层中的大部分水和醇类。

3-14 环己酮的制备

1.环己醇用铬酸氧化得到环己酮,用高锰酸钾氧化则得己二酸,为什么?

答:高锰酸钾氧化性过高,直接开环

2.利用伯醇氧化制备醛时,为什么要将铬酸溶液倒入醇中而不是反之?

答:铬酸氧化性足够强,可以把醛基氧化成羧基,所以要是铬酸少量,防止过度氧化。

3-15苄叉丙酮的制备

3-22 苯甲酸乙酯的制备

1.本实验用什么原理和措施来提高该平衡反应中酯的得率?

答、①通过增加反应物的浓度,使反应限度加大。②通过分离生成物水,使平衡向右移动。③添加浓硫酸作催化剂,使反应限度加大。

2.在开始反应时,回流速度要慢,为什么不能加热太快?

答:在制备苯甲酸乙酯回流时,温度不要太高,否则反应瓶中颜色很深,甚至炭化。

3.本实验中你是如何运用三元共沸数据分析现象和指导操作的?

3-28 乙酰苯胺的制备

1.假设用8mL苯胺和9mL乙酸酐制备乙酰苯胺,哪种试剂是过量的?乙酰苯胺的理论产率是多少?

答:

2.反应时为什么要控制冷凝管上端温度在105℃?

答:主要由原料CH3COOH(b.p.118℃)和生成物水(b.p.100℃)的沸点所决定控制在105℃,这

样既可以保证原料CH3COOH充分反应而不被蒸出,又可以使生成的水立即移走,促使反应向生成物方向移动。

3.用苯胺作原料进行苯环上的一些取代反应时,为什么常常先要进行酰化?

答:芳香族伯胺的芳环和氨基都容易起反应,在有机合成上可以保护氨基。

篇二:有机实验思考题答案

?第二部分 基本操作

实验一 常压蒸馏和沸点的测定

1、在有机化学实验中经常使用的玻璃冷凝管有哪些?它们各用在什么地方?

答:学生实验中经常使用的冷凝管有:直形冷凝管,球形冷凝管,空气冷凝管及刺形分馏柱

等。直形冷凝管一般用于沸点低于140℃的液体有机化合物的沸点测定和蒸馏操作中;沸点

大于140℃的有机化合物的蒸馏可用空气冷凝管。球形冷凝管一般用于回流反应即有机化合

物的合成装置中(因其冷凝面积较大,冷凝效果较好);刺形分馏柱用于精馏操作中,即用于

沸点差别不太大的液体混合物的分离操作中。

2、蒸馏的原理是什么?写出蒸馏装置中仪器的名称。

答:纯的液态物质在一定的压力下具有确定的沸点,不同的物质具有的不同的沸点。蒸馏操

作就是利用不同物质的沸点差异对液态混合物进行分离和纯化。把一个液体化合物加热,其

蒸汽压升高,当与外界大气压相等时,液体沸腾为蒸汽,再通过冷凝使蒸汽变为液体的过程。

蒸馏适用于沸点相差30℃以上的混合物的分离。如果组分沸点差异不大,就需要采用分馏

操作对液体混合物进行分离和纯化。蒸馏装置主要由圆底烧瓶、蒸馏头、温度计、直形冷凝

管、尾接管(又叫接液管)和接受瓶组成。

3、纯净化合物的沸点是固定的,所以具有恒定沸点的液体就一定是纯净物,对不对,为什

么?

答:在一定压力下,纯净化合物的饿沸点是固定的。但是,具有恒定沸点的液体就不一定是

纯净物。因为两个或两个以上的化合物形成的共沸混合物也具有一定的沸点。

4、冷凝管通水方向是由下而上,反过来行吗?为什么?

答:冷凝管通水是由下而上,反过来不行。因为这样冷凝管不能充满水,由此可能带来

两个后果:其一,气体的冷凝效果不好。其二,冷凝管的内管可能炸裂。

5、蒸馏时加热的快慢,对实验结果有何影响?为什么?

答:蒸馏时加热过猛,火焰太大,易造成蒸馏瓶局部过热现象,使实验数据不准确,而

且馏份纯度也不高。加热太慢,蒸气达不到支口处,不仅蒸馏进行得太慢,而且因温度计水

银球不能被蒸气包围或瞬间蒸气中断,使得温度计的读数不规则,读数偏低。

6、有机实验中,玻璃仪器为什么不能直接用火焰加热?有哪些间接加热方式?应用范围如

何?

答:因为直接用火焰加热,温度变化剧烈且加热不均匀,易造成玻璃仪器损坏;同时,

由于局部过热,还可能引起有机物的分解,缩合,氧化等副反应发生。

间接加热方式和应用范围如下:在石棉网上加热,但加热仍很不均匀。水浴加热,被加

热物质温度只能达到80℃以下,需加热至100℃时,可用沸水浴或水蒸气加热。电热套空气

浴加热,对沸点高于80℃的液体原则上都可使用。油浴加热,温度一般在100~250℃之间,

可达到的最高温度取决于所用油的种类,如甘油适用于100-150℃;透明石蜡油可加热至

220℃,硅油或真空泵油再250℃时仍很稳定。砂浴加热,可达到数百度以上。熔融盐加热,

等量的KNO3和NaNO3在218℃熔化,在700℃以下稳定,含有40%NaNO2,7% NaNO3和

53%KNO3的混合物,在142℃熔化,使用范围为150-500℃。

7、蒸馏时为什么蒸馏烧瓶中所盛液体的量既不应超过其容积的2/3,也不应少于1/3?

答:如果装入液体量过多,当加热到沸腾时,液体可能冲出或飞沫被蒸气带走,混入馏

出液中。如果装入液体量太少,在蒸馏结束时,相对地也会有较多的液体残留在瓶内蒸不出

来。

8、蒸馏时,如果馏出液易受潮分解,可以在接受器上连接一个 ,以防止 的侵入。

答:干燥管;空气中的水分。

9、在进行蒸馏操作时应注意什么问题?

答:应注意: (1)漏斗下口在蒸馏支管的下方;(2)液体中要加入沸石,防止暴沸;(3)

加热前,检查实验准备是否完成,并控制蒸馏速度为1~2 滴/秒。

10、什么叫沸点?液体的沸点和大气压有什么关系?文献里记载的某物质的沸点是否即为

你们那里的沸点温度?

答:将液体加热,其蒸气压增大到和外界施于液面的总压力(通常是大气压力)相等时,液

体沸腾,此时的温度即为该液体的沸点。

文献上记载的某物质的沸点不一定即为我们那里的沸点度,通常文献上记载的某物质的

沸点,如不加说明,一般是一个大气压时的沸点,如果我们那里的大气压不是一个大气压的

话,该液体的沸点会有变化。

11、为什么蒸馏时最好控制馏出液的速度为1~2滴/s为宜?

答:在整个蒸馏过程中,应使温度计水银球上常有被冷凝的液滴,让水银球上液滴和蒸气温

度达到平衡。所以要控制加热温度,调节蒸馏速度,通常以1-2滴/s为宜,否则不成平

衡。蒸馏时加热的火焰不能太大,否则会在蒸馏瓶的颈部造成过热现象,使一部分液体的蒸

气直接受到火焰的热量,这样由温度计读得的沸点会偏高;另一方面,蒸馏也不能进行的太

慢,否则由于温度计的水银球不能为馏出液蒸气充分浸润而使温度计上所读得的沸点偏低或

不规则。

12、蒸馏时加入沸石的作用是什么?沸石(即止暴剂或助沸剂)为什么能止暴?如果蒸馏前忘

记加沸石,能否立即将沸石加至将近沸腾的液体中?当重新蒸馏时,用过的沸石能否继续使

用?

答:加入沸石的作用是起助沸作用,防止暴沸,因为沸石表面均有微孔,内有空气,所以可

起助沸作用。

止沸原理:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气泡流,

这一泡流以及随之而产生的湍动,能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从

而使液体平稳地沸腾,防止了液体因过热而产生的暴沸。

不能将沸石加至将近沸腾的液体中,那样溶液猛烈暴沸,液体易冲出瓶口,若是易燃液

体,还会引起火灾,要等沸腾的液体冷下来再加。

用过的沸石一般不能再继续使用,因为它的微孔中已充满或留有杂质,孔经变小或堵塞,

再加热已不能产生细小的空气流而失效,不能再起助沸作用。

13、在合成液体有机化合物时,常常在反应液中加几粒沸石是为什么? 答:沸石为多孔性物质,它在溶液中受热时会产生一股稳定而细小的空气流泡,这一流泡以

及随之而生的湍动能使液体中的大气泡破裂,成为液体分子的气化中心,从而使液体平稳地

沸腾,防止液体过热而产生暴沸。

14、实验安装顺序如何?

答:安装顺序一般先从热源处开始,从下到上,从左到右(也可从右到左,要看实验环境而

定!)。

15、在蒸馏装置中,温度计水银球的位置不符合要求会带来什么结果 ?

答:如果温度计水银球位于支管口之上,蒸气还未达到温度计水银球就已从支管流出,

测定沸点时,将使数值偏低。若按规定的温度范围集取馏份,则按此温度计位置集取的馏份

比规定的温度偏高,并且将有一定量的该收集的馏份误作为前馏份而损失,使收集量偏少。

如果温度计的水银球位于支管口之下或液面之上,测定沸点时,数值将偏高。但若按规定的

温度范围集取馏份时,则按此温度计位置集取的馏份比要求的温度偏低,并且将有一定量的

该收集的馏份误认为后馏份而损失。

实验二 分馏

1、什么情况下使用蒸馏?什么情况下使用分馏?蒸馏和分馏有什么异同点?如果是两种沸

点很接近的液体组成的混合物能否用分馏来提纯呢?

答:蒸馏沸点相差较大或分离要求不高的液体混合物的分离。分馏主要用于相差较小或分离

要求较高的液体混合物的分离。两者在原理上是相同的,分馏相当于多次蒸馏。除了应用范

围不同外,它们的装置也不同,分馏装置比蒸馏装置多了一各分馏柱。它们在操作上馏出速

度也不同,蒸馏操作馏出速度尾1~2滴/s,而分馏馏出速度为1滴/(2~3)s。

现在,最精密的分馏设备已能将沸点相差仅1-2℃混合物分开,所以两种沸点很接近的液体组成的混合物能用分馏来提纯。

2、分馏操作中,用装有填料的分馏柱的效率高还是没装填料的分馏柱高?为什么?影响分馏效率的因素有哪些?

答:装有填料的分馏柱的分馏效率高,因为在分馏柱内,上升的蒸汽与下降的冷凝液互相接触,通过热交换和质交换使冷凝液中的低沸点物质吸热而汽化,蒸汽中的高沸点物质冷凝放出热,结果是分馏柱越高,低沸点物质的浓度越来越高,高沸点物质的浓度越来越低,最后达到分离的目的。而填充物在柱中起到增加蒸汽与回流液接触的作用,填充物比表面积越大,越有利于提高分离效率。这样就可以更充分地进行热交换和质交换。

影响分馏效率的因素有:

①理论塔板;②回流比;③柱的保温

3、何谓韦氏(Vigreux)分馏柱?使用韦氏分馏柱的优点是什么?

答:韦氏(Vigreux)分馏柱,又称刺形分馏柱,它是一根每隔一定距离就有一组向下倾斜的刺状物,且各组刺状物间呈螺旋状排列的分馏管。

使用该分馏柱的优点是:仪器装配简单,操作方便,残留在分馏柱中的液体少。

4、进行分馏操作时应注意什么?

答:(1)在仪器装配时应使分馏柱尽可能与桌面垂直,以保证上面冷凝下来的液体与下面上升的气体进行充分的热交换和质交换,提高分离效果。

(2)根据分馏液体的沸点范围,选用合适的热浴加热,不要在石棉网上用直接火加热。用小火加热热浴,以便使浴温缓慢而均匀地上升。

(3)液体开始沸腾,蒸气进入分馏柱中时,要注意调节浴温,使蒸气环缓慢而均匀地沿分馏柱壁上升。若室温低或液体沸点较高,应将分馏柱用石棉绳或玻璃布包裹起来,以减少柱内热量的损失。

(4)当蒸气上升到分馏柱顶部,开始有液体馏出时,应密切注意调节浴温,控制馏出液的速度为每2~3秒一滴。如果分馏速度太快,产品纯度下降;若速度太慢,会造成上升的蒸气时断时续,馏出温度波动。

(5)根据实验规定的要求,分段集取馏份,实验结束时,称量各段馏份。

5、、若加热太快,馏出液>1-2滴/s(每秒种的滴数超过要求量),用分馏分离两种液体的能力会显著下降,为什么?

答:因为加热太快,馏出速度太快,热量来不及交换(易挥发组分和难挥发组分),致使水银球周围液滴和蒸气未达平衡,一部分难挥发组分也被气化上升而冷凝,来不及分离就一道被蒸出,所以分离两种液体的能力会显著下降。

6、、用分馏柱提纯液体时,为了取得较好的分离效果,为什么分馏柱必须保持回流液? 答:保持回流液的目的在于让上升的蒸气和回流液体,充分进行热交换,促使易挥发组分上升,难挥发组分下降,从而达到彻底分离它们的目的。

7、什么叫共沸物?为什么不能用分馏法分离共沸混合物?

答:当某两种或三种液体以一定比例混合,可组成具有固定沸点的混合物,将这种混合物加热至沸腾时,在气液平衡体系中,气相组成和液相组成一样,故不能使用分馏法将其分离出来,只能得到按一定比例组成的混合物,这种混合物称为共沸混合物或恒沸混合物。

8、在分馏时通常用水浴或油浴加热,它比直接火加热有什么优点?

答:在分馏时通常用水浴或油浴,使液体受热均匀,不易产生局部过热,这比直

盖盖烧水加热开始温度升高较慢快升温到沸点时温度升高也慢初中物理原因

接火加热要好得多。

9、当丙酮蒸馏完毕时,温度计有什么变化?为什么?

答:当丙酮蒸馏完毕时,由于丙酮蒸汽断断续续上升,温度计水银球不能被丙酮蒸气包围,因此温度计出现下降或波动。要等到水蒸气上升,温度计才会上升至稳定。

思考:

含水乙醇为何经过反复分馏也得不到100%乙醇,为什么?要制取100%乙醇可采用哪些方法?

实验三 重结晶提纯法

1、重结晶的基本原理?

答:固体有机物在溶剂中的溶解度随温度的变化而改变。通常升高温度溶解度增大,反之溶解度降低。热饱和溶液,降低其温度,溶解度下降,溶液变成过饱和而析出结晶。利用溶剂对被提纯化合物及杂质的溶解度的不同,以达到分离纯化的目的。

2、在重结晶过程中,必须注意哪几点才能使产品的产率高、质量好?

答:(1)正确选择溶剂;

(2)溶剂的加入量要适当;

(3)活性炭脱色时,一是加入量要适当,二是切忌在沸腾时加入活性炭;

(4)吸滤瓶和布氏漏斗必需充分预热;

(5)滤液应自然冷却,待有晶体析出后再适当加快冷速度,以确保晶形完整;

(6)最后抽滤时要尽可能将溶剂除去,并用母液洗涤有残留产品的烧杯。

3、选择重结晶用的溶剂时,应考虑哪些因素?重结晶时,溶剂的用量为什么不能过量太多,也不能过少?正确的应该如何?

答:(1)溶剂不应与重结晶物质发生化学反应;

(2)重结晶物质在溶剂中的溶解度应随温度变化,即高温时溶解度大,而低温时溶解度小;

(3)杂质在溶剂中的溶解度或者很大,或者很小;

(4)溶剂应容易与重结晶物质分离;

(5)溶剂应无毒,不易燃,价格合适并有利于回收利用。

重结晶时,溶剂的用量过量太多,不能形成热饱和溶液,冷却时析不出结晶或结晶太少。过少,有部分待结晶的物质热溶时未溶解,热过滤时和不溶性杂质一起留在滤纸上,造成损失。考虑到热过滤时,有部分溶剂被蒸发损失掉,使部分晶体析出留在波纸上或漏斗颈中造成结晶损失,所以适宜用量是制成热的饱和溶液后,再多加20%左右。

4、重结晶的目的是什么?怎样进行重结晶?

答:从有机反应中得到的固体产品往往不纯,其中夹杂一些副产物、不反应的原料及催化剂等。纯化这类物质的有效方法就是选择合适的溶剂进行重结晶,其目的在于获得最大回收率的精制品。

进行重结晶的一般过程是:

①将待重结晶的物质在溶剂沸点或接近溶剂沸点的温度下溶解在合适的溶剂中,制成过饱和溶液。若待重结晶物质的熔点较溶剂的沸点低,则应制成在熔点以下的过饱和溶液。 ②若待重结晶物质含有色杂质,可加活性碳煮沸脱色。

③趁热过滤以除去不溶物质和活性碳。

④冷却滤液,使晶体从过饱和溶液中析出,而可溶性杂质仍留在溶液里。

⑤减压过滤,把晶体从母液中分离出来,洗涤晶体以除去吸附在晶体表面上的母液。

5、重结晶时,如果溶液冷却后不析出晶体怎么办?

答:可采用下列方法诱发结晶:

(1)用玻璃棒摩擦容器内壁。(2)用冰水或其它制冷溶液冷却。(3)投入“晶种”。

6、粗乙酰苯胺进行重结晶操作时,注意哪几点才能得到产量高、质量好的产品?答:在正确选择溶剂的前提下,应注意以下四点:

(1)溶解粗乙酰苯胺时,若煮沸时仍有油珠存在,不可认为是杂质而抛弃,此乃溶液温度?83℃ ,未溶于水,但已融化了乙酰苯胺,因其比重大于水而沉于器底,可补加少量的热水,直至完全溶解(注意:加水量不可过多,否则,将影响结晶的产率)。

(2)脱色时,加入活性炭的量不可太多,否则它会象吸附杂质一样吸附产物而影响产量。

(3)热的滤液碰到冷的器壁,很快析出结晶,但其质量往往不好,所以布氏漏斗,吸滤瓶应事先预热。

(4)静止等待结晶时,一定要使滤液慢慢冷却,以使所得结晶纯净,一般说来,溶液浓

度大,冷却速度快,析出结晶细,晶体不够纯净;二是要充分冷却,用冷水或冰水冷却容器,以使晶体更好的从母液中析出。

7、如何除去液体化合物中的有色杂质?如何除去固体化合物中的有色杂质?除去固体化合物中的有色杂质时应注意什么?

答:除去液体化合物中的有色杂质,通常采用蒸馏的方法,因为杂质的相对分子质量大,留在残液中。除去固体化合物中的有色杂质,通常采用在重结晶过程中加入活性炭,有色杂质吸附在活性炭上,在热过滤一步除去。除去固体化合物中的有色杂质应注意:

(1)加入活性炭要适量,加多会吸附产物,加少,颜色脱不掉;

(2)不能在沸腾或接近沸腾的温度下加入活性炭,以免暴沸;

(3)加入活性炭后应煮沸几分钟后才能热过滤。

8、 减压过滤(即:抽滤)的优点有:(1);(2);(3) ;

答:(1)过滤和洗涤速度快;(2)固体和液体分离的比较完全;(3)滤出的固体容易干燥。

9、用水重结晶乙酰苯胺,在溶解过程中有无油状物出现?这是什么?

答:在溶解过程中会出现油状物,此油状物不是杂质。乙酰苯胺的熔点为114℃,但当乙酰苯胺用水重结晶时,往往于83℃就熔化成液体,这时在水层有溶解的乙酰苯胺,在熔化的乙酰苯胺层中含有水,故油状物为未溶于水而已熔化的乙酰苯胺,所以应继续加入溶剂,直至完全溶解。切不可认为是杂质而将其抛弃。

10、用活性炭脱色为什单要待固体物质完全溶解后才加入?为什么不能在溶液沸腾时加入? 答:活性炭可吸附有色杂质、树脂状物质以及均匀分散的物质。因为有色杂质虽可溶于沸腾的溶剂中,但当冷却析出结晶体时,部分杂质又会被结晶吸附,使得产物带色。所以用活性炭脱色要待固体物质完全溶解后才加入,并煮沸5-10min。要注意活性炭不能加入已沸腾的溶液中,以免溶液暴沸而从容器中冲出。

11、使用有机溶剂重结晶时,哪些操作容易着火?怎样才能避免呢?

答:有机溶剂往往不是易燃就是有一定的毒性,也有两者兼有的,操作时要熄灭邻近的一切明火,最好在通风橱内操作。常用三角烧瓶或圆底烧瓶作容器,因为它们瓶口较窄,溶剂不易发,又便于摇动,促使固体物质溶解。若使用的溶剂是低沸点易燃的,严禁在石棉网上直接加热,必须装上回流冷凝管,并根据其沸点的高低,选用热浴,若固体物质在溶剂中溶解速度较慢,需要较长时问,也要装上回流冷凝管,以免溶剂损失。

12、停止抽滤前,如不先拔除橡皮管就关住水阀(泵)会有什么问题产生?

答:如不先拔除橡皮管就关水泵,会发生水倒吸入抽滤瓶内,若需要的是滤液问题就大了。

13、将溶液进行热过滤时,为什么要尽可能减少溶剂的挥发?如何减少其挥发?

答:溶剂挥发多了,会有部分晶体热过滤时析出留在滤纸上和漏斗颈中,造成损失,若用有机溶剂,挥发多了,造成浪费,还污染环境。

为此,过滤时漏斗应盖上表面皿(凹面向下),可减少溶剂的挥发。盛溶液的容器,一般用锥形瓶(水溶液除外),也可减少溶剂的挥发。

14、在布氏漏斗中用溶剂洗涤固体时应该注意些什么?

答:用重结晶的同一溶剂进行洗涤,用量应尽量少,以减少溶解损失。如重结晶的溶剂的熔点较高,在用原溶剂至少洗涤一次后。可用低沸点的溶剂洗涤,使最后的结晶产物易于干燥,(要注意此溶剂必须能和第一种溶剂互溶而对晶体是不溶或微溶的)。

思考:

在活性炭脱色热抽滤时,若发现母液中有少量活性炭,试分析可能由哪些原因引起的?应如何处理?

篇三:物理化学答案

第二章 热力学第一定律

2.1 1mol水蒸气(H2O,g)在100℃,101.325kPa下全部凝结成液态水。求过程的功。假设:相对于水蒸气的体积,液态水的体积可以忽略不计。 解

: n = 1mol

恒温恒压相变过程,水蒸气可看作理想气体,

W =-pambΔV =-p(Vl-Vg ) ≈ pVg = nRT = 3.102kJ

2.2 始态为25℃,200 kPa的5 mol某理想气体,经途径a,b两不同途径到达相同的末态。途经a先经绝热膨胀到 -28.47℃,100 kPa,步骤的功的热

。途径b为恒压加热过程。求途径b的

;再恒容加热到压力200 kPa的末态,步骤及

解:先确定系统的始、末态

对于途径b,其功为

根据热力学第一定律

2.3 某理想气体Cv,m=1.5R。今有该气体5mol在恒容下温度升高50℃。求过程的W,Q,ΔH和ΔU。 解: 理想气体恒容升温过程n = 5mol CV,m = 3/2R

QV =ΔU = n CV,mΔT = 5×1.5R×50 = 3.118kJ

W = 0

ΔH = ΔU + nRΔT = n Cp,mΔT

= n (CV,m+ R)ΔT = 5×2.5R×50 = 5.196kJ

2.4 2mol某理想气体,Cp,m=7/2R。由始态100kPa,50dm3,先恒容加热使压力升高至200kPa,再恒压冷却使体积缩小至25dm3。求整个过程的W,Q,ΔH和ΔU。 解:过程图示如下

由于

,则

,对有理想气体

只是温度的函数

该途径只涉及恒容和恒压过程,因此计算功是方便的

根据热力学第一定律

2.5 1mol某理想气体于27℃、101.325kPa的始态下,现受某恒定外压恒温压缩至平衡态,再恒容升温至97.0℃、250.00 kPa。求过程的W、Q、△U、△H。已知气体的CV,m=20.92 J·K·mol-1。

2.6

2.7 容积为0.1 m3的恒容密闭容器中有一绝热隔板,其两侧分别为0℃,4 mol的Ar(g)及150℃,2 mol的Cu(s)。现将隔板撤掉,整个系统达到热平衡,求末态温度t及过程的摩尔定压热容

分别为

。已知:Ar(g)和Cu(s)的

,且假设均不随温度而变。

解:图示如下

假设:绝热壁与铜块紧密接触,且铜块的体积随温度的变化可忽略不计

则该过程可看作恒容过程,因

假设气体可看作理想气体,,则

2.8 单原子理想气体A与双原子理想气体B的混合物共5 mol,摩尔分数压力

解:过程图示如下

。今该混合气体绝热反抗恒外压

,始态温度

及过程的

膨胀到平衡态。求末态温度

分析:因为是绝热过程,过程热力学能的变化等于系统与环境间以功的形势所交换的能量。因此,

单原子分子,双原子分子

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